在反应釜中依次加入三苯基膦、氯乙酸叔丁酯和二氯甲烷，升温至回流，回流反应2小时。冷却，静置20小时，过滤。滤饼用10℃的乙醚洗涤，分别收集母液、淋洗液，得含（叔丁氧基羰基甲基）氯化三苯基膦的滤饼(含量71%)。分别回收母液中的二氯甲烷(回收率为90%)和淋洗液中的乙醚(回收率为85%)，残留物送市政处理。季膦化工序收率为85%。