纳米粉体实验装置设计cad图纸+3.6万字说明书
本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中,将金属等材料作为电弧的电极,使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却,使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。整个系统易于加工实现,能够满足制备纳米微粒的实验需求。 目录 第一章绪论1 第1.1节引言1 第1.2节金属纳米粉的制备方法概述4 1.2.1机械法4 1.2.2物理法5 1.2.3化学法6 第1.3节纳米粉体制备及应用国内外现状7 1.3.1纳米粉体制备及应用的国内现状7 1.3.2纳米粉体制备及应用的国外现状9 第1.4节本文研究的主要内容11 第二章电弧法制备金属纳米粉研究13 第2.1节电弧13 2.1.1电弧物理13 2.1.2弧柱中的气体电离14 2.1.3电极的电子发射16 2.1.4电弧的物理特性18 第2.2节电弧的应用23 第2.3节电弧制取金属纳米粉体24 2.3.1电弧法制备金属纳米粉体的原理25 2.3.2金属纳米粉成核机理26 第三章真空系统的设计28 第3.1节实验装置的整体结构设计28 第3.2节真空系统的设计29 3.2.1真空获得设备真空机组及其选用30 3.2.2真空容器的设计33 3.2.3真空测量系统44 第3.3节真空系统设计中的注意点46 第3.4节真空管路48 第3.5节真空材料48 第3.6节本章小结49 第四章加热装置的设计50 第4.1节电弧加热原理50 第4.2节水冷电极51 4.2.1水冷电极的设计要点51 4.2.2加热阴极的设计52 4.2.3加热阳极的设计53 4.2.4引弧装置的简介54 第4.3节本章小结56 第五章粉体的生成与收集57 第5.1节粉体获得装置57 5.1.1冷阱装置57 5.1.2刮刀58 第5.2节收集室59 第5.3节其它系统60 5.3.1气路保护60 5.3.2过滤膜61 第5.4节本章小结61 第六章结论与展望62 英文原文……………………………………………………….66 中文译文…………………………………………………………………81 金属纳米粉末的制备涉及到物理、化学、材料等学科的交叉,所以制备方法的分类目前有不同的观点。一般分为机械法、物理法和化学法等。 1.2.1机械法 机械法就是指用机械力将大块固体破碎成所需粒径的加工方法。机械法制备纳米粉通常用研磨、冲击、气流、液流、超声作为加工手段。按机械力的不同可分为机械冲击式粉碎法、气流粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。但目前用于制备金属纳米粉末的主要采用球磨法和超声波 粉碎法。 球磨法是制备金属纳米粉末最常用的方法,其制备机理是在中低应变速率下,塑性变形由滑移及孪生产生。而在高应变速率下,产生剪切带,由高密度错网构成。超声波粉碎法用于制备脆性金属材料比较有效,它是将几十微米的细粉装入盛有有机溶液的不锈钢容器里,通入几十个大气压的惰性气体,以一定功率和频率的超声波进行粉碎得到。 1.2.2物理法 物理法是指在粉末的制备过程中不发生化学变化,通过高压、高热的方式使块状材料蒸发形成细微颗粒的气态粒子,冷凝在收集器上而得 到纳米粉末。使用该法可以制备高纯纳米金属粉末。 (1)低压气体中蒸发法 低压气体中蒸发法是在低压的惰性气体(如氩气、氮气)中加热金属,使其蒸发后形成纳米粉末,加热源一般有以下几种,电阻加热、等离子喷射加热、高频感应加热、电子束加热、激光和辉光等。电阻加热蒸发法是比较传统的方法,适用于熔点不太高的金属,目前有人采用石墨电阻加热器,在6617~53313Pa的氩气中蒸发了Al、Mg、Z
n、Fe、Ni、 Ca等金属,可以得到10
nm左右的金属粉末。 等离子喷射加热法根据不同工艺方法可以又分为熔融蒸发法、粉末蒸发法和活性等离子弧蒸发法。运用粉末蒸发法可以制备几乎所有的金属纳米粉末。现在有人用活性等离子弧蒸发法制备了粒径在8~80
nm范围内变化的高纯TiN纳米粉末。清华大学的王加龙等人用直流等离子法,采用25~40μm的Z
n粉作为原料制备了粒径小于50
nm的Z
nO粉末。激光加热法是由日本人提出的,该法是将连续的高能量密度激光通过窗户照射到金属样品上使其蒸发来制备纳米粉末,在0.54~87kPa的He、Ar、X气氛中,用100W的激光束,就可以制得金属氧化物的纳米粉末。 (2)溅射法 溅射法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两极间充入氩气,在一定的电压下,两极间的辉光放电形成氩离子,在电场作用下氩离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成纳米粒子。用这种方法可以制备多种纳米金属,而且可以通过加大被溅射的阴极表面来提高纳米微粒的获得量,缺点就是投资比较大。 (3)雾化法 雾化法分为普通雾化法和快速凝固雾化法,前者主要用于传统工业中生产一些普通铁钢粉,而采用快速凝固工艺是由金属熔体直接雾化获得金属粉末来制备金属纳米粉末,尤其适用于不锈钢纳米粉末的制备。该制备方法分为三个阶段:首先将金属熔融成为液态,然后使液态金属在雾化室里雾化分散为微小的液滴,再将液滴迅速冷凝形成固体粉末。 1.2.3化学法 化学法是指在粉末的制备过程中要发生化学变化,一般是通过氧化还原、水解等方式获得纳米粉末。使用该方法可制备出高纯纳米金属粉末,但粉末收集难度较大。应用于制备纳米金属粉末的化学法很多,对常用的作简单的介绍。 (1)溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是20世纪60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺,近年来许多人用来制备纳米粉末。其基本原理是将金属醇盐或无机盐在一定条件下控制水解,不产生沉淀而形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到金属纳米粉末。该法的优点是化学均匀性好、纯度高、粉末细、可容纳不溶性组分或不沉淀组分。缺点是粉末之间的烧结性差、干燥时收缩大。 (2)激光诱导化学气相沉积(LICVD) LICVD制备金属纳米粉末是近几年来兴起来的一种制备金属纳米粉方法。以激光为加热热源,诱发气相反应来合成纳米粉末,主要用于合成一些用常规办法难以获得的化合物纳米粉末,如:SiC,等,但也可以用来制备单质金属粉末,如银粉和铜粉等。激光制备纳米粉的基本原理是利用反应气体分子(或光敏剂分子)对特定波长激光束的吸收,引起反应气体分子激光光解(紫外光解或红外光子光解)、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学合成反应,在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力反应气体配比和流速、反应温度等),获得纳米粉末,该制备方法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结,粒度分布均匀等优点,并容易制备出粒径几纳米至几十微米的非晶态或晶态粉末,缺点是制备成本高,产率低。 (3)水热法(高温水解法) 水热法是指在高温高压下,在水(水溶液)或水蒸汽等流体中进行有关化学反应来达到制备纳米粉末的方法。用该方法制备的超细粉末已经达到几个纳米的水平。根据反应类型的不同可以分为水解氧化、水热沉淀、水热合成、水热还原、水热分解、水热结晶。该法工艺简单,易于控制且纯度高、粒度细,近年来备受关注。目前用此法制备纳米粉末的实际例子很多,有报道说,用碱式碳酸镍及氢氧化镍水热还原工艺,可以成功的制备出最小粒径30
nm的镍粉。 (4)液相化学还原法 液相化学还原法是制备金属纳米粉的常用方法,它主要通过液相氧化还原反应来制备金属纳米材料。该法具有制粉成本低、设备要求不高、工艺参数容易控制等优点,易于实现工业化大生产。
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